Karl fischer water content tester volumetric at coulometric na pamamaraan

Ang paraan ng Karl Fischer ay nahahati sa paraan ng volumetric na karl fischer at pamamaraan ng coulometric.

Ang paraan ng volumetric ay angkop para sa mga sample na may mas mataas na nilalaman ng tubig (0.1 hanggang 500 mg).

Ang pamamaraan ng coulometric ay angkop para sa mga sample na may mababang nilalaman ng tubig (10 μg ~ 100 mg)

AngVolumetric Karl Fischer Moisture Analyzeray isang tumpak na titration ng Karl Fischer reagents sa sample sample sa pamamagitan ng isang sistema ng pagsukat ng katumpakan.

Sa selyadong titration cell ng sample, ang kabuuang halaga ng tubig na reaksyon sa sample ay kinakalkula sa pamamagitan ng pagkalkula ng kabuuang halaga ng Karl Fischer reagent na natupok kapag naabot ang dulo point, at pagkatapos ay nakuha ang nilalaman ng tubig sa sample.

kalamangan:

1. Ang paghatol ng tumpak na punto ng pagtatapos ng reaksyon ay maaaring tumpak na makita ang nilalaman ng kahalumigmigan sa iba't ibang mga likido, solido at ilang mga sample ng gas;

2. Hangga't mayroong isang naaangkop na halaga ng tubig sa tangke ng titration, ang tubig sa sample ay maaaring masukat nang mabilis at tumpak;

3. Ang oras para sa pagsukat ng kahalumigmigan ay mas maikli kaysa sa paraan ng pag -init ng mabilis na pag -aaral ng kahalumigmigan, mula sa sampu -sampung segundo hanggang sa ilang minuto sa average;

4. Para sa ilang mga hindi malulutas at hindi matutunaw na mga sangkap, pati na rin ang mga sample na may iba pang pabagu -bago na sangkap na hindi angkop para sa pagtuklas ng pag -init.Ang tumpak na pagtuklas ay maaaring isagawa ng mga pandiwang pantulong, tulad ng cassette headspace sampler (cassette furnace);

Kakulangan:

1. Ang katumpakan ng pagtuklas ay nauugnay sa maraming mga kadahilanan ng instrumento, at ang mga kinakailangan para sa disenyo at paggawa ng instrumento ay mataas;

2. Ang mga kagamitan sa pandiwang pantulong at nakakalason na mga reagents ng Karl Fischer ay kinakailangan sa proseso ng pagtuklas; Madali itong maging sanhi ng polusyon sa kapaligiran;

Kung ikukumpara sa paraan ng volumetric, ang mode ng operasyon ng coulometric na karl fischer moisture analyzer ay baligtad.

Ang reagent (nahahati sa catholyte at anolyte) ay inilalagay sa isang saradong coulometric titration cell nang maaga. Matapos ang equilibration, ang nasubok na sample ay idinagdag sa Karl Fischer reagent na kapaligiran ng selyadong titration cell, at ang iodine na ginawa ng electrolysis ng tubig sa titration cell ay kinakalkula sa pamamagitan ng pagkalkula ng koryente ng electrolytic iodine na natupok pagkatapos ng kumpletong reaksyon ay ginamit upang magamit sa Kalkulahin ang kabuuang halaga ng tubig na na -reaksyon. Dahil ang yunit ng kuryente ay Coulomb, tinatawag itong isang coulometric na kahalumigmigan na kahalumigmigan, at maaari rin itong tawaging isang coulometric moisture meter.

Kalamangan:

1) Ang Coulometric Karl Fischer Moisture Analyzer ay nakakita ng nilalaman ng kahalumigmigan sa pamamagitan ng pagkalkula ng dami ng koryente na nabuo ng anode electrolysis ng yodo.Sa kaso ng maaasahang kalidad, ang nilalaman ng kahalumigmigan ay maaaring matukoy nang tumpak,

2) Kapag nakita ang kahalumigmigan ng bakas, ang bilis ng electrolysis ay maaaring matugunan ang mga kinakailangan, at madalas na posible na makita ang isang sample sa sampu hanggang sampung segundo.Mataas na kahusayan ng pagtuklas;

3) Kumpara sa volumetric Karl Fischer moisture analyzer, ang coulometric na Karl Fischer moisture analyzer ay hindi nangangailangan ng isang sistema ng katumpakan na titration system.

System, walang istraktura ng paghahatid at sistema ng pagsukat ng mataas na katumpakan, ang mga posibleng pagkabigo ng instrumento ay lubos na nabawasan;

Kakulangan:

1) Dahil ang pamamaraan ng coulometric ay sumusukat sa nilalaman ng tubig sa pamamagitan ng pagkalkula ng koryente na nabuo ng electrolysis ng yodo, dapat itong matiyak na ang halimbawang masuri ay hindi maaaring magkaroon ngsumusunod na reaksyon:

A, reaksyon sa Karl Fischer reagent upang makabuo ng tubig;

B. Ang sample ay hindi maaaring kumonsumo ng iodine o reaksyon upang palayain ang iodine sa detection pool; Naapektuhan ito: Ang ilang mga sample tulad ng Iron Salts, Nitrites, Ketone Salts, Oxides, Hydroxides, Aldehydes, Ketones, MetalsAng mga peroxides, malakas na oxidants, malakas na acid, mga compound na naglalaman ng boron, atbp ay hindi maaaring makita ng pamamaraan ng coulometric;

2) Dahil ang bilis ng electrolysis ng yodo sa electrolysis cell ay napakabagal, tulad ng kapag ang nilalaman ng tubig sa sample ay mataas, ang bilis ng electrolysis ay hindi maaaring mapanatili ang bilis ng reaksyon ng tubig, na hahantong sa isang makabuluhang pagbaba sa pagtuklas kahusayan, mahabang oras ng electrolysis at paikliin ang buhay na nagtatrabaho ng instrumento. , at kung napansin ito sa pamamagitan ng pagbabawas ng sample na dami, ang pagiging maaasahan ng mga resulta ng sample ay mababawasan, kaya inirerekomenda ang Coulometric Karl Fischer Moisture Analyzer na gagamitin para sa pagtuklas ng nilalaman ng kahalumigmigan sa ibaba ng 1000ppm